色谱柱筛板_色谱柱筛板图片

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　　气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。

常用定量方法有这四种!

　　1、面积内标法:

　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液,制作标准曲线。按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质,按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。

　　内标物的一般要求：

　　一、样品中不含有内标物质；

　　二、峰的位置在各待测组分之间或与之相近；

　　三、稳定、易得纯品；

　　四、与样品能互溶但无化学反应；

　　五、内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。

　　2、面积外标法:

　　取标准样品成分，在测标准样品前计算出所取标准样品中所含成分量，再用气相色谱法测得标准样品峰面积，标定被测物质。气相色谱法测定该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，其峰面积位置与被测成分峰位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离，稳定的物质即标样，一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪,建议采用的检测方法。

　　3、绝对标准曲线法

　　取标准被测成分，按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。

　　4、峰面积百分率法

　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

　　※经以上的介绍，想必您对气相色谱的定量方法有所了解了吧！

比一比外标法与内标法

　　外标法：

　　绘制标准工作曲线后，可连续使用一段时间，在此时间内，经常用一个标准样品对标准曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可以使用。

　　1.优势：外标法对进样量要求严格，只对欲分析的组分峰作校正，而且该方法无需加标准溶液、操作简单：只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线，就可在完全一致的条件下对未知样进行定量分析，适合于批量分析。需要强调的是：外标法定量时，分析条件必须严格重现，特别是进样量。如果测定未知物和测定工作曲线时的条件出现差异，就会导致较大的定量误差。并且需要定期重新测定工作曲线，以保证定量准确度。

　　2.缺陷：每次样品分析的色谱条件（检测器）的相应性能、柱温、流速及柱效等，很难完全相同，因此，容易出现较大的误差。另外，绘制标准曲线时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），所以，对样品的前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。

　　内标法：

　　1、优势：进样量的变化及色谱条件的微小变化对内标法定量结果影响不大。在样品前处理期加入内标物，可部分补偿待测组分在样品前处理时的损失。也可以加入多种内标物，可以提高定量分析的精确度。内标法的定量精密度较外标法高，因为它是相对于标准物（内标物）响应值来定量，标准样品和待测样品都须加内标物，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。与外标法类似，内标法只要求待测组分出峰且分离完全即可。

　　2、缺陷：内标法操作程序较为麻烦，要有内标物纯样，每次分析时内标物和试样的量都要准确称量，有时寻找合适的内标物也很困难。

　　内标法与外标法都是定量的一种方法，各有优缺点，对不同的样品进行不同的分析，就会有不同的要求，根据分析成本、分析效率等因素选择定量方法，总之，简单而有效进行定量分析法才是最重要的。

影响定量分析准确度因素及解决措施

　　1、色谱柱

　　色谱柱使用一段时间后，会导致进样口内衬管污染以及色谱柱头的污染。进样口内衬管污染物主要来自未被气化的样品杂质以及从进样垫下脱落的硅橡胶细颗粒， 这些杂质和颗粒会对待测样品产生吸咐作用，从而影响分析结果的准确度。色谱柱频繁使用，特别是连续恒温操作后，样品中的杂质会积聚在柱内，导致基线漂移和噪声增大，也会影响定量分析结果。

　　解决措施：对于毛细管色谱柱，每进200个样品左右，需截掉20cm左右毛细管柱，以确保定量分析的质量。对于填充柱，使用一段时间后，要对柱头进行清理，更换前部的填充石英棉，另外，要定期老化柱子，以消除柱内积聚的污染物，确保分离性能完好。

　　2．检测器的特性

　　不同类型的检测器影响其工作稳定性的因素不同，氢火焰离子化检测器因稳定性好，灵敏度高、响应时间快，对载气流速和水分都不敏感，它的稳定性主要受燃气——氢气和空气的比例和流速的影响。

　　解决措施：为保证分析结果的重现性，就要求氢气和空气的流速比一定要平稳。电子俘获检测器的稳定性主要受载气流速和纯度的影响，载气的流速必须大于一定值，其饱和基流或基频才会趋向稳定，但是过高的载气流速又会降低检测器的灵敏度。根据样品的性质选择合适的检测器工作参数和色谱分析条件，使色谱分析引起的误差降到最低。

　　3．色谱条件的稳定性

　　色谱分析中柱温、载气流速、辅助气流速、检测器温度都会影响色谱峰面积和峰高的检测，从而影响定量，所以色谱条件的稳定性很重要，尤其是用外标法定量时，对色谱条件稳定性的要求更高。

　　解决措施：在色谱定量分析中，每次进样时尽可能使色谱条件保持一致。

　　4．吸附和分解现象

　　样品在气化室内被吸附和分解会影响定量的结果。

　　解决措施：通常采用石英衬管或衬管进一步硅烷化处理以减少吸附，气化室的温度必须合适，一般比柱温高50～100 ℃，以保证所有组分瞬间气化，但也不宜过高，以防止样品分解或发生化学反应引起定量误差。

　　5、峰面积法和峰高法的判断和选择

　　色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高，为了获得准确的定量，首先必须准确判断基线，其次要求有很好的色谱分离。相对而言，用峰高定量对分离度的要求比用峰面积定量低。

　　解决措施：在分离度低的情况下，宜用峰高定量；保留时间短、半峰宽窄的峰，其半峰宽测定误差相对较大，所以也宜用峰高定量。但是，用归一化法和程序升温时宜用峰面积定量；在峰形不正常时也必须用峰面积定量。

　　6、样品和标准品的制备

　　样品制备常用的方法有：溶解（或提取）、浓缩、萃取、预分离、衍生化等。在样品制备过程中，要把干扰待测组分定量的物质尽可能地分离出去。待测组分不能（或尽量少）发生任何损失，这是影响定量分析结果准确度的主要因素。

　　解决措施：可以通过回收率实验进行检验。

　　样品储存是否妥当，也是影响色谱定量分析结果准确度的一个因素

　　解决措施：制备好的样品应尽可能立即进行色谱分析，必须储存时，一定要低温、干燥、避光储存。作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高，应避免使用纯度不符合要求的试剂，国家标准物质中心有各种标准试剂可供选择；选择与样品浓度要求相适应的天平，尽可能使用高精度的天平，把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。

　　7、进样的重复性

　　在用注射器进样时，进针的快慢、进针的位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响进样的准确性和重复性。

　　解决措施：对于沸程宽的液体样品，进针应快，退针稍慢，以防止难挥发的组分在退针时还没有完全进入柱子而随退针时跑出，而如果进针速度慢就容易造成峰形拖尾和分步气化现象。要经常检查进样垫，如果漏气，也会造成样品的损失。自动进样器可以消除人为误差。